Einführung in die Röntgenfeinstrukturanalyse

Auf dem Gebiet der Röntgenfeinstrukturanalyse sind seit dem ersten Erscheinen dieses Buches wesentliche Fortschritte erzielt worden. Ich bin daher gerne der Aufforde rung von verschiedener Seite nachgekommen, das Buch zu ergänzen und modernen Ent wicklungen Rechnung zu tragen. Neben einer Reihe kleinerer Verbesserungen und Ergänzungen wurden einige Abschnitte völlig neu gestaltet. Die Einführung mikroprozessorgesteuerter Pulverdiffrakto meter, deren Aufbau und Wirkungsweise beschrieben wird, hat die Meßtechnik bei Pulver untersuchungen stark verändert. Die direkte Datenerfassung und Datenauswertung an integrierten Rechenanlagen stellt hohe Ansprüche an die Auswerteverfahren. Diese mußten daher eingehender, vor allem in Hinblick auf Automatisierungsmöglichkeiten, besprochen werden. Ein eigenes Kapitel beschäftigt sich mit den Direkten Methoden der Phasenbestim mung. Die Fortschritte auf diesem Gebiet haben eine universelle Anwendung der Beugungs methoden für Kristallstrukturbestimmungen erst möglich gemacht und wesentlich dazu beigetragen, daß Kristallstrukturanalysen in fast allen Bereichen der Naturwissenschaften eine zunehmende Bedeutung erlangt haben. Da die Grundlagen Direkter Methoden bisher in der deutschsprachigen Literatur eher stiefmütterlich behandelt wurden, halte ich es für durchaus gerechtfertigt, sie hier einem breiteren Kreis zugänglich zu machen. Um das Buch auch für diejenigen Leser attraktiv zu gestalten, die vor allem an den Ergebnissen von Kristallstrukturanalysen interessiert sind, wurden verschiedene Abschnitte erweitert und der Interpretation von Ergebnissen, etwa in Hinblick auf Temperaturfaktoren oder den R-Wert, etwas ausführlicher gestaltet. Außerdem wurde eine übersicht über die gebräuchlichsten kristallographischen Programmsysteme gegeben und auf die kristallo graphischen Datenbanken hingewiesen.

Klappentext

Auf dem Gebiet der Röntgenfeinstrukturanalyse sind seit dem ersten Erscheinen dieses Buches wesentliche Fortschritte erzielt worden. Ich bin daher gerne der Aufforde­ rung von verschiedener Seite nachgekommen, das Buch zu ergänzen und modernen Ent­ wicklungen Rechnung zu tragen. Neben einer Reihe kleinerer Verbesserungen und Ergänzungen wurden einige Abschnitte völlig neu gestaltet. Die Einführung mikroprozessorgesteuerter Pulverdiffrakto­ meter, deren Aufbau und Wirkungsweise beschrieben wird, hat die Meßtechnik bei Pulver­ untersuchungen stark verändert. Die direkte Datenerfassung und Datenauswertung an integrierten Rechenanlagen stellt hohe Ansprüche an die Auswerteverfahren. Diese mußten daher eingehender, vor allem in Hinblick auf Automatisierungsmöglichkeiten, besprochen werden. Ein eigenes Kapitel beschäftigt sich mit den Direkten Methoden der Phasenbestim­ mung. Die Fortschritte auf diesem Gebiet haben eine universelle Anwendung der Beugungs­ methoden für Kristallstrukturbestimmungen erst möglich gemacht und wesentlich dazu beigetragen, daß Kristallstrukturanalysen in fast allen Bereichen der Naturwissenschaften eine zunehmende Bedeutung erlangt haben. Da die Grundlagen Direkter Methoden bisher in der deutschsprachigen Literatur eher stiefmütterlich behandelt wurden, halte ich es für durchaus gerechtfertigt, sie hier einem breiteren Kreis zugänglich zu machen. Um das Buch auch für diejenigen Leser attraktiv zu gestalten, die vor allem an den Ergebnissen von Kristallstrukturanalysen interessiert sind, wurden verschiedene Abschnitte erweitert und der Interpretation von Ergebnissen, etwa in Hinblick auf Temperaturfaktoren oder den R-Wert, etwas ausführlicher gestaltet. Außerdem wurde eine übersicht über die gebräuchlichsten kristallographischen Programmsysteme gegeben und auf die kristallo­ graphischen Datenbanken hingewiesen.

Inhalt

1. Entstehung und Eigenschaften von Röntgenstrahlen.- 1.1. Definition.- 1.2. Das kontinuierliche Röntgenspektrum.- 1.3. Das charakteristische Röntgenspektrum.- 1.4. Erzeugung von Röntgenstrahlen.- 1.5. Strahlenschutz.- 1.6. Nachweis von Röntgenstrahlen.- 1.7. Absorption von Röntgenstrahlen.- 1.8. Anregung der Eigenstrahlung.- 1.9. Brechung von Röntgenstrahlen.- 1.10. Streuung von Röntgenstrahlen.- 1.11. Beugung von Röntgenstrahlen.- 2. Pulveraufnahmeverfahren.- 2.1. Debye-Scherrer-Verfahren.- 2.2. Aufnahmeverfahren nach Straumanis.- 2.3. Ausmessen von Debye-Scherrer-Filmen und Straumanisfilmen und Berechnung der Netzebenenabstände.- 2.4. Seemann-Bohlin-Verfahren.- 2.5. Planfilm- und Kegelverfahren.- 2.6. Guinierverfahren.- 2.7. Zählrohrdiffraktometerverfahren.- 2.8. Pulveraufnahmen bei hoher und tiefer Temperatur.- 3. Auswertung von Pulveraufnahmen (Geometrie der Beugung).- 3.1. Identifizierung unbekannter Substanzen mit Hilfe des PDF.- 3.2. Kristallographische Datenbanken.- 3.3. Indizierung von Pulveraufnahmen.- 3.4. Präzisionsbestimmung von Gitterkonstanten.- 3.5. Quantitative Mengenanalyse.- 3.6. Teilchengrößenbestimmung.- 4. Die Intensität gebeugter Röntgenstrahlen.- 4.1. Der atomare Streufaktor (Atomformfaktor).- 4.2. Temperaturfaktor.- 4.3. Strukturamplitude und Strukturfaktor.- 4.4. Flächenhäufigkeitsfaktor.- 4.5. Polarisationsfaktor.- 4.6. Lorentzfaktor und kombinierter LP-Faktor.- 4.7. Absorptionsfaktor.- 4.8. Extinktion.- 4.9. Ausdrücke für die relativen Intensitäten.- 5. Einkristallverfahren.- 5.1. Lauemethode.- 5.2. Drehkristallverfahren.- 5.3. Die Ewaldsche Konstruktion.- 5.4. Gitterkonstantenbestimmung aus Drehkristallaufnahmen.- 5.5. Aufnahmeverfahren mit bewegtem Film.- 6. Kristallstrukturanalyse.- 6.1. Anzahl der Formeleinheiten inder Elementarzelle.- 6.2. Punktgruppen und Raumgruppen.- 6.3. Raumgruppenbestimmung.- 6.4. Das Phasenproblem.- 6.5. Iterative Methoden der Kristallstrukturanalyse.- 6.6. Bestimmung der Elektronendichteverteilung mittels Fourierreihen.- 6.7. Pattersonsynthese.- 6.8. Direkte Methoden der Phasenbestimmung.- 6.9. Isomorpher Ersatz.- 6.10. Anormale Dispersion.- 6.11. Strukturverfeinerung.- 6.12. Interatomare Abstände und Winkel.- 6.13. Grenzen der Methode und Möglichkeiten.- 6.14. Kristallographische Programmsysteme.- 7. Anwendungsbeispiele für Röntgenuntersuchungen in der Chemie.- 7.1. Bestimmung kinetischer Daten.- 7.2. Aufstellen eines Zustandsdiagramms.- 7.3. Aufstellen des Zustandsdiagramms für ein System Salz-Wasser.- 7.4. Festlegen optimaler Bildungsbedingungen.- 8. Anhang.- 8.1. Vektorrechnung.- 8.2. Tabellen und Tafeln.- Literatur.- Sachwortverzeichnis.